Тёрка в тагах


Друзья

Его(0) Общие(0) Хотят дружить(9)


  • 37737

  • Daria1

  • EvilRabbit

  • oi-galya

  • otto737

  • room328

Ещё →

Враги

Его(0) Общие(0) Обиженные(2)


  • astep

  • Shiftj7

  • login

  • login

  • login

  • login

Большая Тёрка / Мысли / Личная лента DeDMaxopka /


DeDMaxopka

Институт Неорганический Химии (ИНХ им. А.В. Николаева СО РАН)

ПРОИЗВОДСТВО, Наука, Новосибирск

В продолжении репортажей про институты Новосибирского Академгородка. В посте, который по большей части ориентирован на людей, сведущих в химии, я покажу несколько лабораторий, где ведут всевозможные исследования неорганических соединений, а так же, как выращивают кристаллы, которые по показателям качества являются одними из лучших в мире.

1.
alt

Читать далее

Как всегда начну с направлений деятельности института:

Институт неорганической химии организован в составе Сибирского отделения АН СССР в 1957 году. Директором вновь организованного института был назначен д.х.н., профессор Анатолий Васильевич Николаев, в этой должности он работал до конца своей жизни.

В настоящий момент директором института является чл.-корр. РАН Владимир Петрович Федин – известный специалист в области координационной химии переходных металлов, химии кластерных соединений и супрамолекулярной химии. Институт проводит фундаментальные и прикладные исследования в области неорганической химии по основным научным направлениям:

- химия неорганических соединений, в том числе координационных, кластерных и супрамолекулярных;
- химическая термодинамика неорганических систем;
- кристаллохимия, электронное строение неорганических веществ;
- физико-химические основы процессов разделения и очистки веществ;
- физикохимия и технология функциональных материалов.

Выбор научных направлений определяется современными задачами неорганической химии, наличием специалистов высокой квалификации, имеющимися научными результатами, наличием необходимого научного оборудования и технических возможностей.

2. В лаборатории химии полиядерных металл-органических соединений
alt

Как бы я не хотел написать понятным для всех языком, у меня не получится. Поэтому вот:

В лаборатории химии полиядерных металл-органических соединений занимаются синтезом и исследованиями новых соединений, которые с одной стороны обладают необычными свойствами или содержат атомы элементов в необычных сочетаниях, а с другой стороны могут быть полезными для практических применений, использующих магнитные, каталитические, структурные свойства. Соответственно названию, соединения эти чаще всего металл-органические, например, кубановые халькогенидные кластеры рения и молибдена; карбонильные кластеры железа, включающие элементы 15 и 16 групп; соединения со связями между непереходными (галлий, алюминий, цинк) и переходными элементами; полиядерные комплексы лантаноидов с магнитоактивными лигандами. Такая химия часто требует особых методов синтеза соединений, поэтому многие подходы к получению необычных комплексов впервые разработаны в этой лаборатории.

3. На дне колб порой непросто бывает найти драгоценные монокристаллы новых соединений. Аспирант проводит предварительные изыскания с помощью фонарика
alt

4. В лаборатории у синтетиков, где работают, никогда не может быть абсолютного порядка, но шкафы и реактивы подписаны и пронумерованы, и найти нужное не составит труда
alt

5. Перчаточный бокс также необходим в современной синтетической лаборатории, как хорошая плита для хозяйки на кухне
alt

6. С его помощью можно «сварить» и исследовать новое неустойчивое металлорганическое соединение, сократив до минимума рутинные процедуры подготовки эксперимента
alt

7. Оборудование в лаборатории только выглядит просто; здесь прячутся инновации, незаметные «непосвящённым». Такая техника работы с неустойчивыми веществами используется в самых современных лабораториях мира и «стекляшки» стоят заметных денег.
alt

8. Научный сотрудник готовит эксперимент, используя аргон-вакуумную разводку местного изготовления (справа): не так красиво, но надёжно и довольно функционально.
alt

9. Фронтальный вид на монокристальный рентгеновский дифрактометр Bruker DUO APEX. Прибор позволяет получать информацию о строении кристаллических объектов. В лаборатории кристаллохимии.
alt

Лаборатория кристаллохимии ведет исследования по трем основным научным направлениям: рентгеноструктурный анализ монокристаллов, рентгеновская дифрактометрия поликристаллов и кристаллохимия неорганических соединений. Проводится рентгеноструктурное и рентгенографическое исследование новых неорганических соединений (сульфиды, двойные и тройные молибдаты и вольфраматы, ртутные минералы, сульфогалогениды ртути, двойные комплексные соли и др.), координационных, кластерных и супрамолекулярных соединений с неорганическими и органическими лигандами.

10. На изображении хорошо виден путь излучения от источника до детектора
alt

11. Увеличенное изображение дифракционного узла
alt

12. Ещё ближе
alt

13. Суровые трудовые будни рядового кристаллографа: оптический бинокуляр, иголки, лезвия, чашки Петри с кристаллами
alt

Самой главной трудностью рентгеноструктурного эксперимента является процесс выбора кристалла, от этого зависит около 90% успешного «решения» структуры – и качество рентгеноструктурного эксперимента, и точность полученных в итоге данных. Обычно кристалл для эксперимента отбирается с помощью оптического микроскопа, в некоторых случаях необходимо использовать плоскополяризованный свет для выбраковки прозрачных сросшихся кристаллов, грани срастания которых не обнаружимы в потоке обыкновенного света.

alt - Отобранный по всем правилам кристалл приклеивается на стеклянную палочку диаметром 0,02–0,04 мм, сделанную из «легкого» литиевого стекла – для уменьшения эффектов рассеяния рентгеновского излучения твердым телом.


Следующая лаборатория - аналитическая. В аналитической лаборатории разрабатываются прямые и комбинированные, т.е. включающие предварительное концентрирование микроэлементов, методики количественного химического анализа:

• высокочистых веществ и функциональных материалов;
• руд и технологических продуктов;
• биологических и природных объектов.

Научная деятельность лаборатории развивается по трем основным направлениям: аналитическая химия высокочистых веществ и функциональных материалов; основы физико-химическиих процессов концентрирования микропримесей; элементный и вещественный анализ технологических, биологических и природных объектов.

В лаборатории проводятся исследования аналитических возможностей новых способов пробоподготовки, введения, возбуждения и ионизации атомов пробы для масс-спектрометрического и атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного анализа, изучается экстракция благородных металлов из технологических продуктов, проводится определение химических форм микроэлементов в природных объектах.

Аналитическая лаборатория ИНХ СО РАН аккредитована Госстандартом России на количественный анализ и сертификацию высокочистых веществ и реактивов, продуктов медно-никелевого и золотодобывающего производств, природных, питьевых и сточных вод.

Комплекс инструментальных методов Аналитической лаборатории, включает:

- атомно-эмиссионную спектрометрию с возбуждением в индуктивно-связанной плазме; (14)
alt

- атомно-эмиссионную спектрометрию с возбуждением в плазме двухструйного дугового плазмотрона; (к сожалению, я её не запечатлил, поэтому только так)
alt

- атомно-эмиссионную спектрометрию с возбуждением в дуге постоянного тока; (15)
alt

- масс-спектрометрию с лазерным источником ионизации; (16)
alt

17.
alt

18.
alt

- атомно-абсорбционную спектрометрию с пламеной и электротермической атомизацией; (19)
alt

20.
alt

21.
alt

22. Работы с веществами высокой чистоты требуют помещений, оборудованных специальными боксами, в которых проводится химическая подготовка проб, очистка реактивов и посуды.
alt

23.
alt

24. Прежде чем перейти к рассказы про кристаллы, покажу еще несколько фотографий
alt

25. За электронным микроскопом
alt

26.
alt

27. Фурье-ЯМР спектрометр BRUKER AVANCE 500 AV - 4х канальня жидкостная система ЯМР
То что на фото, это только часть. Эта круглая бочка - это 500 МГЦ сверхпроводящий магнит 11,7 Тэсла, к которому я, честно говоря, боялся подходить со своим фотоаппаратом.
alt

И самое иннтересное - кристаллы!

Благодаря отработанной в аналитической лаборатории системе контроля качества исходных веществ и реактивов, в Институте успешно развиваются работы по получению высокочистых оксидов висмута, вольфрама, молибдена и др., которые используются для получения оксидных монокристаллов с уникальными оптическими свойствами (Bi4Ge3O12, CdWO4, MoWO4 и др.).

Разработанный в ИНХ СО РАН низкоградиентный метод Чохральского (LTG Cz) успешно используется в опытном производстве института для выращивания большеразмерных сцинтилляционных кристаллов германата висмута Bi4Ge3O12 (BGO), вольфрамата кадмия CdWO4 и др.

Кристаллы имеют наивысшие показатели качества по сравнению с кристаллами ведущих зарубежных фирм. Благодаря уникальной комбинации свойств произведенных в Новосибирске кристаллов BGO их потребителями стали Окриджская и Лос-Аламосская национальные лаборатории США, Европейское космическое агентство, ядерный центр KEK в Японии и другие ведущие научные центры мира.

Институт на регулярной основе поставляет корпорации GE Healthcare матричные сцинтилляционные детекторы BGO для медицинской позитронно-эмиссионной томографии.

28. Блок-схемы системы управления процессом выращивания в установке.
alt

29.
alt

30.
alt

31. В Институте делают очень большие кристаллы. Я спросил, а что мешает сделать их еще больше? Мне в шутку ответили, что если сделают потолки в лаборатории выше, то и кристаллы будут больше :)
alt

32. Вес этого красавца (на переднем плане) 52 кг.
alt

33. Сцинтилляционные оксидные кристаллы
alt

34.
alt

35.
alt

Размеры: до 130 мм в диаметре и до 400 мм длиной

Энергетическое разрешение: ~9,3—9,8% по g-излучению с энергией 662 кэВ (137Cs)
для цилиндров диаметром 50 мм и высотой 150 мм

Оптическое пропускание: длина поглощения около 7—15 м для l=480 нм

Радиационная стойкость : деградация светового выхода под действием
гамма-радиации дозой 107 рад не более 15—30%

36. Обработка кристаллов. Распил
alt

37.
alt

38. Шлифовка
alt

39.
alt

40. Ниже будут фотографии уже готовых изделий из монокристаллов BGO
alt

41. “Пиксели” CdWO4 для комплекса таможенного контроля, выпускаемого НИИЭФА (Росатом). Детекторная линейка содержит 3200 пикселей
alt

42.
alt

43. Блоки детектирования на основе кристаллов Bi4Ge3O12 для каротажа скважин и для систем обнаружения ВВ методом импульсного нейтронно-активационного анализа.
alt

44.
alt

45. Элементы BGO для устройства детектирования ДУГА, предназначенного для определения содержания альфа-, бета-, и гамма–излучающих нуклидов в аэрозолях на АЭС.
alt

46. Напоследок, книги Д.И. Менделеева в музее института
alt

На этом всё, спасибо за внимание! Выражаю благодарность руководству Института за помощь в написании текста и организацию съемки.



1 комментарий

He11

DeDMaxopka, забавное сочетание — аппаратура на миллионы, и старенький копеечный разваливающийся шкаф)