0
большая тёрка
Тёрка в тагах
Большая Тёрка / Мысли / Личная лента DeDMaxopka /
DeDMaxopka
Институт Неорганический Химии (ИНХ им. А.В. Николаева СО РАН)
В продолжении репортажей про институты Новосибирского Академгородка. В посте, который по большей части ориентирован на людей, сведущих в химии, я покажу несколько лабораторий, где ведут всевозможные исследования неорганических соединений, а так же, как выращивают кристаллы, которые по показателям качества являются одними из лучших в мире.
1.Читать далееКак всегда начну с направлений деятельности института:
Институт неорганической химии организован в составе Сибирского отделения АН СССР в 1957 году. Директором вновь организованного института был назначен д.х.н., профессор Анатолий Васильевич Николаев, в этой должности он работал до конца своей жизни.
В настоящий момент директором института является чл.-корр. РАН Владимир Петрович Федин – известный специалист в области координационной химии переходных металлов, химии кластерных соединений и супрамолекулярной химии. Институт проводит фундаментальные и прикладные исследования в области неорганической химии по основным научным направлениям:
- химия неорганических соединений, в том числе координационных, кластерных и супрамолекулярных;
- химическая термодинамика неорганических систем;
- кристаллохимия, электронное строение неорганических веществ;
- физико-химические основы процессов разделения и очистки веществ;
- физикохимия и технология функциональных материалов.
Выбор научных направлений определяется современными задачами неорганической химии, наличием специалистов высокой квалификации, имеющимися научными результатами, наличием необходимого научного оборудования и технических возможностей.
2. В лаборатории химии полиядерных металл-органических соединений
Как бы я не хотел написать понятным для всех языком, у меня не получится. Поэтому вот:
В лаборатории химии полиядерных металл-органических соединений занимаются синтезом и исследованиями новых соединений, которые с одной стороны обладают необычными свойствами или содержат атомы элементов в необычных сочетаниях, а с другой стороны могут быть полезными для практических применений, использующих магнитные, каталитические, структурные свойства. Соответственно названию, соединения эти чаще всего металл-органические, например, кубановые халькогенидные кластеры рения и молибдена; карбонильные кластеры железа, включающие элементы 15 и 16 групп; соединения со связями между непереходными (галлий, алюминий, цинк) и переходными элементами; полиядерные комплексы лантаноидов с магнитоактивными лигандами. Такая химия часто требует особых методов синтеза соединений, поэтому многие подходы к получению необычных комплексов впервые разработаны в этой лаборатории.
3. На дне колб порой непросто бывает найти драгоценные монокристаллы новых соединений. Аспирант проводит предварительные изыскания с помощью фонарика
4. В лаборатории у синтетиков, где работают, никогда не может быть абсолютного порядка, но шкафы и реактивы подписаны и пронумерованы, и найти нужное не составит труда
5. Перчаточный бокс также необходим в современной синтетической лаборатории, как хорошая плита для хозяйки на кухне
6. С его помощью можно «сварить» и исследовать новое неустойчивое металлорганическое соединение, сократив до минимума рутинные процедуры подготовки эксперимента
7. Оборудование в лаборатории только выглядит просто; здесь прячутся инновации, незаметные «непосвящённым». Такая техника работы с неустойчивыми веществами используется в самых современных лабораториях мира и «стекляшки» стоят заметных денег.
8. Научный сотрудник готовит эксперимент, используя аргон-вакуумную разводку местного изготовления (справа): не так красиво, но надёжно и довольно функционально.
9. Фронтальный вид на монокристальный рентгеновский дифрактометр Bruker DUO APEX. Прибор позволяет получать информацию о строении кристаллических объектов. В лаборатории кристаллохимии.
Лаборатория кристаллохимии ведет исследования по трем основным научным направлениям: рентгеноструктурный анализ монокристаллов, рентгеновская дифрактометрия поликристаллов и кристаллохимия неорганических соединений. Проводится рентгеноструктурное и рентгенографическое исследование новых неорганических соединений (сульфиды, двойные и тройные молибдаты и вольфраматы, ртутные минералы, сульфогалогениды ртути, двойные комплексные соли и др.), координационных, кластерных и супрамолекулярных соединений с неорганическими и органическими лигандами.
10. На изображении хорошо виден путь излучения от источника до детектора
11. Увеличенное изображение дифракционного узла
12. Ещё ближе
13. Суровые трудовые будни рядового кристаллографа: оптический бинокуляр, иголки, лезвия, чашки Петри с кристаллами
Самой главной трудностью рентгеноструктурного эксперимента является процесс выбора кристалла, от этого зависит около 90% успешного «решения» структуры – и качество рентгеноструктурного эксперимента, и точность полученных в итоге данных. Обычно кристалл для эксперимента отбирается с помощью оптического микроскопа, в некоторых случаях необходимо использовать плоскополяризованный свет для выбраковки прозрачных сросшихся кристаллов, грани срастания которых не обнаружимы в потоке обыкновенного света.- Отобранный по всем правилам кристалл приклеивается на стеклянную палочку диаметром 0,02–0,04 мм, сделанную из «легкого» литиевого стекла – для уменьшения эффектов рассеяния рентгеновского излучения твердым телом.
Следующая лаборатория - аналитическая. В аналитической лаборатории разрабатываются прямые и комбинированные, т.е. включающие предварительное концентрирование микроэлементов, методики количественного химического анализа:
• высокочистых веществ и функциональных материалов;
• руд и технологических продуктов;
• биологических и природных объектов.
Научная деятельность лаборатории развивается по трем основным направлениям: аналитическая химия высокочистых веществ и функциональных материалов; основы физико-химическиих процессов концентрирования микропримесей; элементный и вещественный анализ технологических, биологических и природных объектов.
В лаборатории проводятся исследования аналитических возможностей новых способов пробоподготовки, введения, возбуждения и ионизации атомов пробы для масс-спектрометрического и атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного анализа, изучается экстракция благородных металлов из технологических продуктов, проводится определение химических форм микроэлементов в природных объектах.
Аналитическая лаборатория ИНХ СО РАН аккредитована Госстандартом России на количественный анализ и сертификацию высокочистых веществ и реактивов, продуктов медно-никелевого и золотодобывающего производств, природных, питьевых и сточных вод.
Комплекс инструментальных методов Аналитической лаборатории, включает:
- атомно-эмиссионную спектрометрию с возбуждением в индуктивно-связанной плазме; (14)
- атомно-эмиссионную спектрометрию с возбуждением в плазме двухструйного дугового плазмотрона; (к сожалению, я её не запечатлил, поэтому только так)
- атомно-эмиссионную спектрометрию с возбуждением в дуге постоянного тока; (15)
- масс-спектрометрию с лазерным источником ионизации; (16)
17.
18.
- атомно-абсорбционную спектрометрию с пламеной и электротермической атомизацией; (19)
20.
21.
22. Работы с веществами высокой чистоты требуют помещений, оборудованных специальными боксами, в которых проводится химическая подготовка проб, очистка реактивов и посуды.
23.
24. Прежде чем перейти к рассказы про кристаллы, покажу еще несколько фотографий
25. За электронным микроскопом
26.
27. Фурье-ЯМР спектрометр BRUKER AVANCE 500 AV - 4х канальня жидкостная система ЯМР
То что на фото, это только часть. Эта круглая бочка - это 500 МГЦ сверхпроводящий магнит 11,7 Тэсла, к которому я, честно говоря, боялся подходить со своим фотоаппаратом.
И самое иннтересное - кристаллы!
Благодаря отработанной в аналитической лаборатории системе контроля качества исходных веществ и реактивов, в Институте успешно развиваются работы по получению высокочистых оксидов висмута, вольфрама, молибдена и др., которые используются для получения оксидных монокристаллов с уникальными оптическими свойствами (Bi4Ge3O12, CdWO4, MoWO4 и др.).
Разработанный в ИНХ СО РАН низкоградиентный метод Чохральского (LTG Cz) успешно используется в опытном производстве института для выращивания большеразмерных сцинтилляционных кристаллов германата висмута Bi4Ge3O12 (BGO), вольфрамата кадмия CdWO4 и др.
Кристаллы имеют наивысшие показатели качества по сравнению с кристаллами ведущих зарубежных фирм. Благодаря уникальной комбинации свойств произведенных в Новосибирске кристаллов BGO их потребителями стали Окриджская и Лос-Аламосская национальные лаборатории США, Европейское космическое агентство, ядерный центр KEK в Японии и другие ведущие научные центры мира.
Институт на регулярной основе поставляет корпорации GE Healthcare матричные сцинтилляционные детекторы BGO для медицинской позитронно-эмиссионной томографии.
28. Блок-схемы системы управления процессом выращивания в установке.
29.
30.
31. В Институте делают очень большие кристаллы. Я спросил, а что мешает сделать их еще больше? Мне в шутку ответили, что если сделают потолки в лаборатории выше, то и кристаллы будут больше :)
32. Вес этого красавца (на переднем плане) 52 кг.
33. Сцинтилляционные оксидные кристаллы
34.
35.
Размеры: до 130 мм в диаметре и до 400 мм длиной
Энергетическое разрешение: ~9,3—9,8% по g-излучению с энергией 662 кэВ (137Cs)
для цилиндров диаметром 50 мм и высотой 150 мм
Оптическое пропускание: длина поглощения около 7—15 м для l=480 нм
Радиационная стойкость : деградация светового выхода под действием
гамма-радиации дозой 107 рад не более 15—30%
36. Обработка кристаллов. Распил
37.
38. Шлифовка
39.
40. Ниже будут фотографии уже готовых изделий из монокристаллов BGO
41. “Пиксели” CdWO4 для комплекса таможенного контроля, выпускаемого НИИЭФА (Росатом). Детекторная линейка содержит 3200 пикселей
42.
43. Блоки детектирования на основе кристаллов Bi4Ge3O12 для каротажа скважин и для систем обнаружения ВВ методом импульсного нейтронно-активационного анализа.
44.
45. Элементы BGO для устройства детектирования ДУГА, предназначенного для определения содержания альфа-, бета-, и гамма–излучающих нуклидов в аэрозолях на АЭС.
46. Напоследок, книги Д.И. Менделеева в музее института
На этом всё, спасибо за внимание! Выражаю благодарность руководству Института за помощь в написании текста и организацию съемки.
- 1 комментарий
